1.安放儀器
自包裝箱中輕取出儀器,放置在無風(fēng)、無震動的工作平臺上。要求,環(huán)境溫度:5~35℃,相對濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍(例如在沿海潮濕地區(qū)或南方地區(qū)梅雨季節(jié)),試驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的降溫設(shè)備和除濕設(shè)備。
2. 裝配電解池
輕取出電解池,輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用(多數(shù)情況下,儀器出廠時已涂好)。
3. 注入電解液(重要,調(diào)試關(guān)鍵)
3.1將電解電極(粗的電極)上的小磨塞取下,向電解電極中倒入電解液(此時電解液顏色為深色)。在電解電極大磨口下側(cè)有一直徑約3mm的小孔,左手持電極,同時用手指將小孔堵住,右手取一干燥(一定要干燥)的吸耳球壓在小磨口處。擠壓吸耳球,迫使電解液通過電極底部白色陶瓷隔膜。初時,滲出的電解液可能是橙黃色(陶瓷隔膜中有水),當(dāng)滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來一樣時(陶瓷隔膜中的水分已*被帶出),可停止擠壓(有時倒入一次電解液可能不夠,需再次倒入)。最后將電極中的電解液保留15~20mm高度。
3.2通過電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,至兩條刻度線中間(注入量約為150ml)。然后組裝電解池瓶和配件(包括電解電極、測量電極、兩個小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞)。
3.3輕輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶內(nèi)壁上附著的微量水分。
備注:此條原理:電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時極易吸收水分,且工作中不易析出,致使儀器的平衡時間會過長。用吸耳球壓過過碘的電解液之后,會將其中的水分強(qiáng)行置換出來,節(jié)省試驗(yàn)等待時間。
4.安放電解池
將電解池輕放在儀器上,插好電極,固定好電解池支架。面向儀器,儀器上左手插座對應(yīng)電解電極(粗電極),右手插座對應(yīng)測量電極(細(xì)電極),電極插頭上有一缺口,對準(zhǔn)后插入插座,聽到“啪"的輕響后,表示電極已插好。
5.開機(jī)
接通電源,開機(jī)后,儀器顯示“歡迎使用華坤儀器",同時出現(xiàn)樣品參數(shù)﹑樣品測量﹑歷史記錄﹑時間調(diào)整四個提示菜單和時鐘。
6.調(diào)整儀器工作平衡點(diǎn)
6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置,若不在,調(diào)整至中間位置。
6.2按“樣品測量"鍵,儀器顯示過碘,同時電解池中的攪拌子開始轉(zhuǎn)動。
備注:攪拌子應(yīng)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動,切不能跳起。若跳起,迅速按“減少"鍵幾次,降低轉(zhuǎn)速,按“退出"鍵。退出后,重新執(zhí)行以上程序,若此時轉(zhuǎn)速過低,可按“增加"鍵,調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速。合適的轉(zhuǎn)速以電解液不被攪起氣泡為宜。
6.3儀器顯示為電解液過碘時,取出隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器,抽取純水注入電解液中,5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,當(dāng)顏色變化明顯時,要減少注入量直至儀器顯示由“過碘"變?yōu)椤罢?停止。
電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經(jīng)過一段時間,電解速度開始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此時電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩(wěn)定在0.4μg/s以下時,儀器進(jìn)入“正在測量空白電流",延時15s后,蜂鳴器響一聲,進(jìn)入“正在測量"。至此,儀器已達(dá)到平衡點(diǎn),可以進(jìn)樣測量。若在60s內(nèi)不進(jìn)樣,儀器將自動停止電解過程,如需重做,僅需按“重做"鍵即可。
備注:初次調(diào)試時,當(dāng)電解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶內(nèi)壁上附著的微量水分,使電解池上部空間處于相對干燥的狀態(tài),以取得更好的測量結(jié)果。
7.標(biāo)定(儀器自身量值傳遞)
在一般情況下,并不需要每次都做儀器的標(biāo)定。只有當(dāng)懷疑測量結(jié)果不準(zhǔn)確時,可以做一下標(biāo)定。過程如下:
儀器進(jìn)入測量狀態(tài)后,取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3μg"(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次,顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測量。由于國產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時候并不讓人滿意,所以在標(biāo)定時“100±3μg"有時并不滿足。這時可以采用另一種方法來驗(yàn)證,即測量加標(biāo)回收率的方法。以無水乙醇為例:稱取一定量的無水乙醇,先測定一下它的含水率,然后稱取一定量的水加入其中,再一次測定含水率,如果理論計算值和實(shí)際測量值一致,說明儀器是準(zhǔn)確的,沒有問題。
至此,儀器調(diào)試成功。
備注:0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出,一旦拉出,進(jìn)樣器有可能損壞,且不可修復(fù)。(非常重要)
8.樣品測試
請參考說明書。
9.單位轉(zhuǎn)換及間接測量
9.1儀器采用的單位是:
含水量:μg,含水率:mg/l。
在實(shí)際使用中,許多用戶用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量,轉(zhuǎn)換方法如下:
質(zhì)量百分比或ppm=含水量÷樣品質(zhì)量
或
質(zhì)量百分比或ppm=含水率÷樣品相對密度
在計算過程中,要注意單位的統(tǒng)一。
9.2間接測量
對不溶于甲醇,但溶于其它有機(jī)溶劑(酮、醛除外)的固體樣品水分的測量,需要用間接測量的方法。計算公式如下:
其中:
A:固體樣品的含水率,質(zhì)量比
B:進(jìn)樣溶液的儀器測定值
C:溶劑的含水率,質(zhì)量比
D:溶液的進(jìn)樣質(zhì)量
E:溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
在計算過程中,要注意單位的統(tǒng)一。